煤質化驗儀器灰分測定的國家標準

本標準包括兩種測定煤中灰分的方法,即緩慢灰化法和快速灰化法.緩慢灰化 法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法.
3.1 緩慢灰化法
3.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到815+/-10 ℃,灰化并灼燒到質量恒定.以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率.
3.1.2 儀器、設備
3.1.2.1 馬弗爐:能保持溫度為815+/-10℃.爐膛具有足夠的恒溫區.爐后壁的上 部帶有直徑為25~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm處,有一個插熱電偶 的小孔,爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔.
3.1.2.2 瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm(見圖4).
3.1.2.3 干燥器:內裝變色硅膠或無水氯化鈣.
3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g.煤炭化驗設備
3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應.
3.1.3 分析步驟
3.1.3.1 用預先灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1 +/-0.1g,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過 0.15g.
3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關上爐門并使爐門留有15mm 左右的縫隙.在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持 30min.繼續升到815+/-10℃,并在此溫度下灼燒1h.
3.1.3.3 從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移 入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量. 煤質分析儀器
3.1.3.4 進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止.用后一次灼燒后的質量為計算依據.灰分低于15%時,不必進行檢查性灼 燒.
3.2 快速灰化法
本標準包括兩種快速灰化法:方法A和方法B.
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815+/-10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上,煤樣自動送入儀器內完全灰化,然后送出.以殘留物的質量占煤樣質量的百分 數作為灰分產率.
3.2.1.2 專用儀器:快速灰分測定儀(見附錄A)
3.2.1.3 分析步驟 量熱儀
a.將灰分快速測定儀預先加熱至815+/-10℃.
b.開動傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度.
c.用預先灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5 +/-0.01g,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中.
d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上,灰皿即自動送入爐中.
e.當灰皿從爐內送出時,取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min 左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量.
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要 煤炭分析儀器
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815+/-10℃的馬弗爐中灰化并 灼燒至質量恒定.以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率.
3.2.2.2 儀器、設備:同3.1.2條.
3.2.2.3 分析步驟
a.用預先灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1+/- 0.1g,精確至0.0002g,煤質檢測儀器,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g. 盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上.
b.將馬弗爐加熱到850℃,煤質化驗儀器,打開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化.待5~10min后,煤炭檢測設備,煤樣不再冒煙時, 以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著 火發生爆燃,試驗應作廢). 煤炭化驗儀器
c.關上爐門,在815+/-10℃的溫度下灼燒40min.
d.從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量.
e.進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止.用后一次灼燒后的質量為計算依據.如遇檢查灼燒時結果不穩定,應改用 緩慢灰化法重新測定.灰分低于15%時,不必進行檢查性灼燒.
3.3 分析結果的計算
空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計算:
式中Aad mm空氣干燥煤樣的灰分產率,%;
m1mm殘留物的質量,g;
mmm煤樣的質量,g.
3.4 灰分測定的精密度
灰分測定的重復性和再現性如表2規定:
4 揮發分測定方法
4.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在900+/-10℃溫度下, 隔絕空氣加熱7min.以減少的質量占煤樣質量的百分數,減去該煤樣的水分含量 (Mad)作為揮發分產率.
4.2 儀器、設備
4.2.1 揮發分坩堝:帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖5所示.坩堝總 質量為15~20g.
4.2.2 馬弗爐:帶有高溫計和調溫裝置,能保持溫度在900+/-10℃,并有足夠的恒 溫區(900+/-5℃).爐子的熱容量為,當起始溫度為920℃時,放入室溫下的坩堝 架和若干坩堝,關閉爐門后,在3min內恢復到900+/-10℃.爐后壁有一排氣孔和一 個插熱電偶的小孔.小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之 間,距爐底20~30mm處.
馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定,并至少半年測定一次.高溫計(包括毫 伏計和熱電偶)至少半年校準一次.
4.2.3 坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成.其規格尺寸以能使所有的坩堝都 在馬弗爐恒溫區內,并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底20~30mm(見圖6)為準.

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